1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了進(jìn)出口蜂產(chǎn)品中10-羥基-a-癸烯酸(10-HDA)檢驗(yàn)的抽樣、制樣和毛細(xì)管電泳檢驗(yàn)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于進(jìn)出口蜂王漿及蜂王漿凍干粉中10-羥基-a-癸烯酸(10-HDA)的檢驗(yàn)。

2 抽樣和制樣

2.1 檢驗(yàn)批

蜂王漿以不超過1000kg為一檢驗(yàn)批，蜂王漿凍干粉以不超過250Kg為一檢驗(yàn)批。

同一檢驗(yàn)批商品應(yīng)具有相同的特征，如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格、等級(jí)等。

2.2 抽樣數(shù)量

抽樣數(shù)量見表1。

表1

2.3 抽樣和制樣方法

按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù)隨機(jī)抽取，逐件開啟，從每件內(nèi)抽取一罐(袋)作為原始樣品，將樣品混勻后分為兩等份，每份不少于20 g。加封后，標(biāo)明標(biāo)記，一份留存，另一份及時(shí)送交實(shí)驗(yàn)室。在抽樣和制樣的操作過程中必須防止樣品受到污染和發(fā)生含量的變化。

2.4 試樣保存

試樣于-18℃以下冷凍保存。

3 試驗(yàn)方法

3.1 方法提要

在酸性條件下，用乙醇提取試樣中的10-HDA，經(jīng)離心后，取上清液與緩沖液混合后用毛細(xì)管電泳儀測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。

3.2 試劑和材料

除另有規(guī)定外，試劑均為分析純，水為去離子水。

3.2.1 無水乙醇：優(yōu)級(jí)純。

3.2.2 鹽酸溶液：0.03mol/L水溶液。

3.2.3 內(nèi)標(biāo)物：對(duì)羥基苯甲酸甲酯，含量99.0％。

3.2.4 內(nèi)標(biāo)溶液：取已干燥過的對(duì)羥基苯甲酸甲酯約0.65g(準(zhǔn)確至0.0002g)，加無水乙醇溶解并移入1000 mL容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含內(nèi)標(biāo)物約0.65mg。

3.2.5 十二烷基*(SDS)。

3.2.6 十水合四硼酸鈉(四硼酸鈉)。

3.2.7 緩沖溶液(pH值為9.2)：稱取2.86g四硼酸鈉(3.2.6),0.718g SDS(3.2.5)，用水溶解，并用水定容至100 mL。此溶液含四硼酸鈉0.075 mol/L,SDS 0.025 mol/L。

3.2.8 10-HDA標(biāo)準(zhǔn)品：99.0％以上。使用前在放有濃硫酸的干燥器內(nèi)減壓干燥24 h。

3.2.9 10-HDA標(biāo)準(zhǔn)溶液：取干燥后的10-HDA標(biāo)準(zhǔn)品約0.025g(準(zhǔn)確至0.0002g)，加無水乙醇溶解并移入25 mL容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含10-HDA約1 mg。

3.3 儀器和設(shè)備

3.3.1 毛細(xì)管電泳儀：帶紫外檢測(cè)器。

3.3.2 超聲波清洗儀。

3.3.3 渦旋混勻器。

3.3.4 離心機(jī)：4 000r/min、16000r/min。

3.3.5 離心管：15 mL、1.5 mL具塞離心管。

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文章來源：《食品化妝品檢驗(yàn)卷無機(jī)元素和放射元素及其他檢測(cè)方法》

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